光散射法分子量檢測技術(shù)及應(yīng)用。
1、概述:對高分子聚合物材料而言,分子量是一個(gè)基本的結(jié)構(gòu)參數(shù),它的許多性能與分子量有關(guān),如抗沖擊、高彈性等性能就是分子量大的結(jié)果。但是,分子量太大也影響高分子材料的流變性和加工性,給加工成型造成困難。因此,兼顧到使用性能和加工性能兩方面的要求,需要對高分子聚合物的分子量加以控制,需要研究聚合條件對產(chǎn)品分子量的影響,進(jìn)而研究分子量對材料的加工性能和使用性能的影響,這兩方面的工作都要求測定聚合物的分子量。
高分子聚合物的分子量一般在103-107之間,平均分子量有各種不同的統(tǒng)計(jì)方法,常用的有數(shù)均分子量、重均分子量、Z均分子量、粘均分子量等。分子量的測試也有多種方法,如端基分析法、膜滲透壓法、光散射法、粘度法、凝膠色譜法等。不同方法得到的平均分子量的統(tǒng)計(jì)意義也不同,本文所介紹的是光散射法測定高分子聚合物的重均分子量。
2、原理:光散射是指光通過不均勻介質(zhì)而偏離原來的傳播方向,散開到所有方向的現(xiàn)象。我們可以通過光散射方法研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、粒度、粒形和分子量。
3、儀器及測定方法:BT-90是采用動態(tài)光散射原理的納米粒度分布儀,它采用經(jīng)典90°接收光路,進(jìn)口半導(dǎo)體激光器及光電倍增管,配有高精度的PID溫控系統(tǒng),保證了測量的穩(wěn)定性,具有良好的準(zhǔn)確性。高分子聚合物分子量檢測功能,就是在BT-90基礎(chǔ)上擴(kuò)展的,使BT-90不但可以測粒度,還可測分子量。
分子量檢測技術(shù)對樣品中的污染物或灰塵十分敏感,因此需要嚴(yán)格環(huán)境條件保證,一是所有玻璃器皿必須嚴(yán)格地除塵,且沒有劃傷。二是要用高純蒸餾水做介質(zhì),并且用一次性過濾器過濾。三是實(shí)驗(yàn)室要潔凈,潔凈度等級在十萬級以上。四是要避光,陽光不能直射在儀器上,比較好是在暗室里進(jìn)行分子量檢測。
分子量的檢測方法并不復(fù)雜,首先要配制4個(gè)不同濃度的樣品溶液,其次是依次將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶劑及配置好的4個(gè)濃度溶液按照濃度由低到高的順序放到儀器中,分別檢測它們散射光強(qiáng),經(jīng)過Kc/R(θ)變換,Kc/R(θ)數(shù)據(jù)點(diǎn)直線擬合即可計(jì)算出分子量結(jié)果和第二維利系數(shù)。
BT-90穩(wěn)定的硬件平臺結(jié)合先進(jìn)的分子量技術(shù),使BT-90同時(shí)具備納米粒度和高分子聚合物分子量檢測兩種功能,粒度檢測范圍達(dá)1-9500nm,分子量的測試范圍達(dá)1KDa-20MDa,適用于從事納米材料與高分子聚合物研究的實(shí)驗(yàn)室。